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    ?;撬岬臏y定方法

    發(fā)布時間: 2011/5/10  點擊次數(shù): 1591次
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    1鹽酸酯化法
    (1)2-氯乙胺鹽酸鹽的制備。在250mL燒瓶中加入100g濃鹽酸,攪拌下緩緩加入乙醇胺61g,升溫至145-150℃,通過氯化氫氣體至有少量HCL逸出為止;然后蒸餾,在150℃下邊減壓蒸餾邊反應15h,至無水餾出為止;zui后將反應液冷卻至70℃,加入無水乙醇50g,冷卻結(jié)晶,經(jīng)分離、洗滌(用無水乙醇)、真空干燥得成品106g,收率91.3%.
    (2)牛黃酸的制備。將66.2gNa2SO3加入500mL燒瓶中,加250mL水溶解,在50℃下開始滴加上述產(chǎn)品58g溶于15mL水的溶液,6h滴完;然后升溫至65℃反映3h,升溫至90℃反應4h,zui后回流1h,測定牛黃酸含量折算收率94%。用電滲析法除去無機鹽,然后濃縮結(jié)晶得牛黃酸57.2g,提取收率91.5%,純度99.6%,總收率83.6%.
    2硫酸酯化法
    (1)2-氨基乙基硫酸氫酯的合成。在500mL燒瓶中加入乙醇胺(36.6g,0.6mol)和甲苯(100mL),在水浴冷卻及攪拌下滴加98%的硫酸(61.4g,0.626mol),約需50min滴完;再加入十六烷基三乙基氯化銨(1.4g,0.0039mol),溶劑用四氯化碳(CTC),加熱回流1.5-2h,分離出理論量的水(約11mL);經(jīng)冷卻、過濾、洗滌、干燥,得2-氨基乙基硫酸氫酯83g(熔點273-279℃),收率98.1%.
    (2)牛黃酸的合成。在500mL燒瓶中加入亞硫酸鈉(75.6g,0.60mlo)和250mL水,在氮氣保護下緩緩且均勻地加入硫酸氫酯(28.2g,0.2mol),加完后繼續(xù)回流10-12h生成牛黃酸;減壓蒸去其中的水分,在漫漫加入濃硫酸100mL攪拌約1h,使產(chǎn)物溶解*;濾出無機鹽晶體,并用20mL濃鹽酸洗滌兩次。濾液減壓濃縮至體積的一半,加入95%的乙醇50Ml,即有部分結(jié)晶析出;將濾液放入冰箱冷凍1-2h,過濾得粗品,再用濃鹽酸重結(jié)晶一次即得產(chǎn)品21.3g(熔點298-301℃,收率85%??偸章蕿?3%。
     

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